Analisa FOSFAT : ORTOFOSFAT

      A.       Prinsip

Analisa kandungan fosfat dalam bentuknya sebagai ortofosfat. Reagen yang dipergunakan adalah Amonium Molibdat dan Kalium Antimoniltartrat bereaksi dengan ortofosfat sehingga membentuk asam fosfomolibdik. Asam fosfomolibdik kemudian direduksi oleh asam asorbik sehingga menjadi larutan berwarna biru. Kadar kepekatan warna ini sebanding dengan konsentrasi fosfor. Kadar fosfor yang dapat diukur dengan metode ini berkisar antara 0,01 – 2 mg P/l.

      B.       Sampling

1.       Simpan sampel dalam botol kaca. Botol plastik dapat menyebabkan sebagian fosfat menempel pada dinding botol.

2.       Bilas semua alat gelas dengan HCl encer (0,1 N), lalu bilas dengan akuades.

3.       Jangan menggunakan detergen biasa yang mengandung fosfat.

4.       Untuk sampel yang akan disaring, sebaiknya dilakukan segera. Jika tidak memugkinkan, tambahkan 40 mg HgCl2 dan dinginkan kurang dari -10oC.

      

      C.      Gangguan

Arsen bila kadarnya lebih dari 0,1 mg Asam/l

Krom (IV) dan nitrit. Bila konsentrasi Krom (IV) atau nitrit ekuivalen dengan 1 mg/l, maka hasil analisa dapat terganggu hingga 3 %. Bila konsentrasi Krom (IV) atau nitrit ekuivalen dengan 10 mg/l, maka hasil analisa dapat terganggu hingga 10 %.

Sulfida bila kadarnya lebih dari 1 mg S/l

Silikat apabila kadarnya lebih dari 10 mg SiO4/l.

      D.      Alat

1.       Spektrofotometer

2.       Labu Takar

3.       2 botol sampel kaca dengan tutup kaca

4.       Pipet takar

5.       Erlemeyer

      E.       Bahan

1.       HCl 0,1 N (Cara Membuat LarutanASAM KLORIDA 0,1 N)

2.       Indikator Fenolftalein (Cara Membuat Larutan FENOLFTALEIN 0,5 %)

3.       Asam Sulfat 5 N (Cara MembuatLarutan ASAM SULFAT 5 N)

4.       Larutan Kalium Antimoniltartrat (Cara Membuat Larutan KALIUM ANTIMONILTARTRAT)

5.       Larutan Ammonium Molibdat (CaraMembuat Larutan AMMONIUM MOLIBDAT)

6.       Asam Asorbik 0,01 M (CaraMembuat Larutan ASAM ASORBIK 0,01 M)

7.       Reagen campuran

Campuran dari :
Larutan no. 2   50 ml

Larutan no. 3   5 ml

Larutan no. 4   15 ml

Larutan no. 5   30 ml

Campurkan dalam botol kaca tertutup.

Simpan di tempat yang dingin (kulkas).

Tahan 1 minggu

8.       Larutan Induk Fosfat 50 mg P/l (Cara Membuat Larutan INDUK FOSFAT 50 mg P/l)

9.       Larutan Standar Fosat 2,5 mg P/l (Cara Membuat Larutan STANDAR FOSAT 2,5 mg P/l)

      F.       Prosedur

1.       Masukkan 50 ml sampel ke dalam erlemeyer

2.       Teteskan 1 tetes fenolftalein. Jika larutan menjadi merah, teteskan H2SO4 5 N sampai warna tersebut hilang.

3.       Tambahkan 8 ml reagen campuran, biarkan antara 10-30 menit. Jangan lebih dari itu.

4.       Lakukan pengukuran dengan spektrofotometer.

5.       Siapkan akuades sebagai blanko.  Ikuti langkah 1-4.

6.       Siapkan grafik. Dengan 6 larutan fosfat referensi dari larutan induk fosfat.

Skala : 0,3 sd 2 mg P/l utk sel 0,5 cm

0,15 sd 1,3 mg P/l utk sel 1 cm

0,01 sd 0,25 mg P/l utk sel 5 cm

      G.      Hasil

Apabila sampel langsung dianalisa : kadar ortofosfat

Apabila sampel didigesti terlebih dahulu : kadar fosfat total (lihat Analisa FOSFAT : TOTAL FOSFAT)

Apabila sampel dihidrolisa lebih dulu : kadar polifosfat (lihat Analisa FOSFAT : POLIFOSFAT)

Apabila sampel disaring lebih dulu : unsur fosfat terlarut (lihat Analisa FOSFAT : FOSFAT TOTAL, FOSFAT LARUT DAN FOSFAT TIDAK LARUT)

      H.      Catatan : bila kadar P lebih dari range, lakukan pengenceran sesuai kebutuhan

      Referensi :
Metoda Penelitian Air. Dr. Ir. G. Alaerts dan Ir. Sri Sumestri Santika, MSc. Penerbit Usaha Nasional. Surabaya-Indonesia. 1984.